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2024
11-222024
11-222024
11-15藥典應(yīng)對(duì)｜丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析
摘要本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國(guó)藥典》中色譜條件，采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析，SH-5色譜柱進(jìn)行分離，目標(biāo)物峰型良好，各物質(zhì)基線分離，滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。?實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuGC-2030氣相色譜儀；純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+60L水箱+取水器）；色譜柱：SH-5（30m×0.53mm×5μm；P/N：R221-75713-30）；SHIMSENDiscHPP2024
11-05標(biāo)準(zhǔn)變化｜三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量測(cè)定
1實(shí)驗(yàn)部分壹對(duì)照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Rb1對(duì)照品及三七皂苷R1對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。貳供試品溶液的制備取本品粉末（過四號(hào)篩）0.6g，精密稱定，精密加入甲醇50mL，稱定重量，置80℃水浴上保持微沸2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。叁分析條件色譜柱：Shim-packGISSC18（5μm，4.6×250mm；P/N：2272024
11-05《中國(guó)藥典》2025年版2341&0212公示稿 百合常用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)研究案例及思路解析
導(dǎo)讀百合為歷史悠久的藥食兩用品種，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品。性甘、寒；歸心、肺經(jīng)；用于養(yǎng)陰潤(rùn)肺，清心安神?！吨袊?guó)藥典》2020年版收載百合為百合科植物卷丹、百合或細(xì)葉百合的干燥肉質(zhì)鱗葉。其中卷丹為藥用百合的主流品種，主要栽培于湖南、湖北、安徽、江西等地。蘭州百合為甘肅省地方習(xí)用品，主產(chǎn)于甘肅蘭州、臨洮等地。標(biāo)準(zhǔn)修訂概況《中國(guó)藥典》2025年版公示稿“0212藥材和飲片檢定通則”收載百合11種常用農(nóng)藥最大殘留限量，“2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法”第二法收載百合10種常用農(nóng)藥檢測(cè)方法，第三法收載代2024
10-312024
10-31好物分享｜液相小工具，分析大用途——耐高壓手?jǐn)Q接頭
實(shí)驗(yàn)室好物分享耐高壓手?jǐn)Q接頭液相小工具，分析大用途小工具，大用途？使用色譜柱進(jìn)行分析檢測(cè)的時(shí)候，接頭也是不可忽視的一個(gè)配件，也會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成比較大的影響。接頭不匹配容易造成漏液；接頭前端卡死，容易導(dǎo)致難以兼容不同廠家色譜柱；同時(shí)，隨著色譜填料粒徑的不斷發(fā)展，進(jìn)一步對(duì)接頭的耐壓性能要求更高。在實(shí)驗(yàn)過程中，如何選擇接頭呢？·選擇不銹鋼材質(zhì)的產(chǎn)品？雖然耐壓高，但容易滑絲。而且前端受壓力的影響，使用幾次后就會(huì)卡死，難以匹配不同色譜柱柱頭類型的色譜柱?！みx擇PEEK接頭？耐壓低，難以耐受UPLC壓力，使2024
10-25殘留溶劑專題③｜島津SH-I-624Sil MS助力精準(zhǔn)分離
在前兩期殘留溶劑專題中，我們從I類和II類殘留溶劑分別展開了介紹，SH-I-624SilMS在分離I類溶劑苯和1,2-二氯乙烷、II類溶劑異丙基苯和溶媒二甲基亞砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分離都展現(xiàn)出不俗的實(shí)力。今天我們從III類殘留溶劑為大家展開介紹，并附上常見有機(jī)溶劑測(cè)試譜圖及條件。III類殘留溶劑的分類參照中國(guó)藥典0861丁酮相對(duì)保留時(shí)間法分析III類殘留溶劑時(shí)發(fā)現(xiàn)部分組分共流出，且空白溶劑對(duì)III類殘留溶劑檢測(cè)存在干擾，故需要通過單標(biāo)定位確認(rèn)保留時(shí)間。結(jié)果表明：甲酸乙酯、異丙醇保留時(shí)間接2024
10-252024
10-21定期維護(hù)超臨界流體色譜柱是確保色譜分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵
超臨界流體色譜柱是一種高效的液相色譜技術(shù)，使用超臨界流體作為流動(dòng)相。超臨界流體具有介于氣體和液體之間的特性，如高溶解能力和低粘度，能夠在快速穩(wěn)定的流動(dòng)條件下進(jìn)行色譜分離。該產(chǎn)品通過調(diào)整流動(dòng)相的溫度和壓力，選取適當(dāng)?shù)墓腆w相填料，利用物理吸附、表面化學(xué)反應(yīng)等多種作用機(jī)理實(shí)現(xiàn)分離。為了保證超臨界流體色譜柱的性能穩(wěn)定和延長(zhǎng)使用壽命，定期的維護(hù)保養(yǎng)是至關(guān)重要的。下面將介紹詳細(xì)的定期維護(hù)保養(yǎng)方法：1、定期清洗。在使用過程中，樣品殘留物、雜質(zhì)等會(huì)積聚在該產(chǎn)品表面，影響分離效果。因此，定期使用適當(dāng)?shù)南礈烊軇┻M(jìn)行2024
10-18特色方案｜葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測(cè)定
摘要本文建立了葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定方法。參照GB23200.113-2018中方法，采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品對(duì)葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化，SH-I-5SilMS色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ8050NX檢測(cè)分析。對(duì)葡萄空白樣品進(jìn)行加標(biāo)（添加濃度：0.01mg/kg）后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為55.89%-131.34%（其中245個(gè)化合物的回收率在60%-120%之間），RSD為1.13%-312024
10-18特色方案｜茶葉（烏龍茶）中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定
茶葉（烏龍茶）中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定Shim-packScepterC18本文建立了茶葉（烏龍茶）中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測(cè)定的方法。參照國(guó)標(biāo)GB23200.121-2021方法，采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品對(duì)茶葉基質(zhì)進(jìn)行凈化，Shim-packScepterC18色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)茶葉空白樣品進(jìn)行0.05mg/kg加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率2024
10-10聚焦前處理｜GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺測(cè)定
食品前處理觀光BUS要發(fā)車了！今天的觀光主題是三大致癌物質(zhì)之一，N-亞硝胺類化合物檢測(cè)過程中的前處理環(huán)節(jié)。來不及解釋了快上車！新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.26-2023中，第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法由于操作簡(jiǎn)便，耗時(shí)少，節(jié)省試劑，回收率穩(wěn)定，適合大批量樣品處理等優(yōu)點(diǎn)，受到分析工作者的廣泛關(guān)注。此前，島津已有完整的分析方案供大家參考。但是，在新標(biāo)準(zhǔn)方法的實(shí)際應(yīng)用過程中，不少老師還是會(huì)碰到前處理凈化效果不好、無法滿足分離要求等等問題，小編總結(jié)了該項(xiàng)目在前處理環(huán)節(jié)需要注意的小細(xì)節(jié)（文末2024
10-10特色方案｜GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)
GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)島津SH-PolarWax色譜柱本期方案亮點(diǎn)1SH-PolarWax交聯(lián)鍵合聚乙二醇程度更高，極性選擇性更強(qiáng)。2使用0.32mm內(nèi)徑，在保證靈敏度同時(shí)避免小內(nèi)徑過載問題。3使用1μm膜厚提升惰性，改善亞硝胺峰形，提升亞硝胺響應(yīng)。摘要本文建立了纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)的GC-MSMS測(cè)定方法。參照USPprocedure2中色譜條件并優(yōu)化，采用島津SH-PolarWax色譜柱對(duì)纈沙坦膠囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA進(jìn)行分析，2024
10-092024
09-27特色方案｜LC-40DXR快速分析食品中 11 種合成著色劑
LC-40DXR快速分析食品中11種合成著色劑匹配不同型號(hào)HPLC的兼容性更好本文建立了11種合成著色劑的HPLC測(cè)定方法。參照國(guó)標(biāo)GB5009.35-2023中色譜條件并對(duì)其優(yōu)化，采用色譜柱ShimNexCSC18分析11種合成著色劑，結(jié)果顯示11個(gè)化合物色譜峰峰型對(duì)稱，分離度良好，滿足日常檢測(cè)需求。此方法可為食品中11種合成著色劑的快速分析提供參考。實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-40DXR超高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexCSC18(5μm，4.6×150mm;P/2024
09-18藥典應(yīng)對(duì)｜聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的測(cè)定
1.實(shí)驗(yàn)部分1.1對(duì)照品溶液的制備取乙二醇、二甘醇對(duì)照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1mL含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對(duì)照品貯備液；精密量取對(duì)照品貯備液1.0mL與內(nèi)標(biāo)溶液量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋制成每1mL中約含4mg的溶液）1.0mL，置100mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。1.2供試品溶液的制備取聚山梨酯60約4g，精密稱定，置100mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品2024
09-18藥用輔料公示稿應(yīng)對(duì)專題｜藥用輔料應(yīng)用合集第二期
輔料更新？島津搞定！ICH協(xié)調(diào)背景下，輔料品種的標(biāo)準(zhǔn)更新頻率非常高，今年藥典委網(wǎng)站公示的標(biāo)準(zhǔn)草案中，聚山梨酯類修訂了5個(gè)品種，淀粉類也更新了4個(gè)品種。本期輔料系列單頁主要針對(duì)公示稿更新品種，島津在重現(xiàn)公示稿方法過程中，明確了公示稿沒有規(guī)定的參數(shù)，粉絲們直接Ctrl+C&Ctrl+V就可以啦!由于篇幅有限，今天只分享聚山梨酯系列，更多公示稿方案大家可以文末直接下載應(yīng)用方案!聚山梨酯系列今年藥典委網(wǎng)站更新了一系列聚山梨酯公示稿，包括聚山梨酯20、40、60、80及80(Ⅱ)，主要更新內(nèi)容為新增甲醛和2024
09-14高惰性氣相毛細(xì)管柱在使用過程中的常見問題相應(yīng)解決方法
高惰性氣相毛細(xì)管柱是氣相色譜分析中的關(guān)鍵組件，具備出色的化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性。其設(shè)計(jì)原理基于惰性材料和細(xì)小毛細(xì)管通道的結(jié)合，通過采用如聚硅氧烷或聚酯等惰性涂層，或選用如石英、玻璃等低活性材料，降低了樣品組分在柱壁上的非特異性吸附，提高了分離效果和分析靈敏度。高惰性氣相毛細(xì)管柱在使用過程中常見的一些問題及解決方法如下：1、柱效降低：?jiǎn)栴}：柱效降低通常表現(xiàn)為峰寬度增大、分離度降低。這可能由柱子污染、老化或過載引起。解決方法：定期檢查狀態(tài)，進(jìn)行必要的清洗或更換。避免過量進(jìn)樣，以免超過承載能力。使用合適的2024
09-11工業(yè)硫磺熏制枸杞子 島津GC&IC方案助力守護(hù)藥品安全
?2002年3月，第一批《既是食品又是藥品的物品名單》收載枸杞子作為藥食同源”目錄之一。枸杞子廣泛應(yīng)用于食品、飲料、保健品等領(lǐng)域，同時(shí)在中成藥、中藥湯劑、中藥配方顆粒、中藥經(jīng)典名方中作為常用處方藥材。2024年9月1日，央視財(cái)經(jīng)曝光了甘肅省靖遠(yuǎn)縣“硫超標(biāo)”枸杞加工黑幕。新鮮的枸杞摘下來之后，也要先用“亞鈉堿水”洗過一遍，這樣曬出來的果子才會(huì)鮮亮好看。但要是一下雨，即使是亞鈉洗過的枸杞，品質(zhì)也很難保證了。這時(shí)，就只能用殺手锏“熏硫磺”。根據(jù)記者調(diào)查，有些“硫磺枸杞”進(jìn)了小藥鋪。硫磺熏蒸是一種傳統(tǒng)的掃一掃訪問手機(jī)商鋪
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