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闡述通氮干燥箱用于無水乙醇制備的實(shí)驗(yàn)，涵蓋設(shè)備調(diào)試、原料準(zhǔn)備、蒸餾操作等步驟，介紹實(shí)驗(yàn)中干燥箱惰性氣氛難形成、蒸餾速度異常、產(chǎn)品純度不達(dá)標(biāo)等常見問題，并針對(duì)性提出更換密封膠條、調(diào)節(jié)溫度、優(yōu)化干燥方法等解決方案。

一、實(shí)驗(yàn)具體步驟

（一）實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

設(shè)備檢查與調(diào)試：仔細(xì)檢查通氮干燥箱的密封性，可通過簡單的壓力測(cè)試，關(guān)閉箱門后觀察箱內(nèi)壓力變化，確保無漏氣現(xiàn)象。檢查氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)，包括氮?dú)怃撈块y門是否正常、連接管道有無破損、流量計(jì)能否準(zhǔn)確計(jì)量。同時(shí)，調(diào)試干燥箱的溫度控制系統(tǒng)，設(shè)定初始溫度為 50℃進(jìn)行預(yù)熱，檢查升溫是否正常，溫度顯示是否準(zhǔn)確。

原料與器具準(zhǔn)備：準(zhǔn)備足量的工業(yè)乙醇作為原料，其純度一般不低于 95%；準(zhǔn)備適量的干燥劑，如無水氯化鈣、分子篩等，干燥劑需提前在高溫下活化處理，以保證其干燥性能。準(zhǔn)備好蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、接收瓶等玻璃儀器，確保儀器潔凈干燥，并用少量無水乙醇潤洗，減少水分殘留。

（二）實(shí)驗(yàn)操作過程

樣品與干燥劑放置：通氮干燥箱，將工業(yè)乙醇倒入蒸餾燒瓶中，加入適量活化后的干燥劑，一般按照乙醇體積的 5% - 10% 添加。將蒸餾燒瓶放入通氮干燥箱內(nèi)，連接好冷凝管、溫度計(jì)等裝置，確保連接緊密，防止漏氣。

氮?dú)馔ㄈ肱c溫度控制：打開氮?dú)怃撈块y門，調(diào)節(jié)流量計(jì)，以 100 - 200 mL/min 的流速向干燥箱內(nèi)通入氮?dú)?，持續(xù) 5 - 10 分鐘，排盡箱內(nèi)空氣。關(guān)閉箱門，設(shè)置干燥箱溫度為 78.3℃（乙醇的沸點(diǎn)），開始緩慢升溫。在升溫過程中，保持氮?dú)獬掷m(xù)通入，流量可適當(dāng)減小至 50 - 100 mL/min ，維持箱內(nèi)惰性氣氛。

蒸餾與收集：當(dāng)溫度達(dá)到乙醇沸點(diǎn)后，乙醇開始汽化，經(jīng)冷凝管冷卻后變成液體流入接收瓶。密切觀察溫度計(jì)示數(shù)和蒸餾速度，控制蒸餾速度為每秒 1 - 2 滴。持續(xù)收集蒸餾出的乙醇，直至蒸餾燒瓶內(nèi)剩余少量液體，停止加熱。在蒸餾過程中，注意觀察接收瓶內(nèi)乙醇的狀態(tài)，若出現(xiàn)渾濁等異常情況，可能是混入水分或雜質(zhì)，需及時(shí)排查原因。

（三）實(shí)驗(yàn)后處理

停止操作與樣品處理：關(guān)閉干燥箱電源，停止加熱，繼續(xù)通入氮?dú)?span> 5 - 10 分鐘，待箱內(nèi)溫度降至室溫后，關(guān)閉氮?dú)忾y門。取出接收瓶，用密封性良好的容器保存制備好的無水乙醇，避免其與空氣中的水分接觸。

設(shè)備清理與數(shù)據(jù)記錄：清理蒸餾燒瓶和其他實(shí)驗(yàn)儀器，將剩余的干燥劑妥善處理。記錄實(shí)驗(yàn)過程中的各項(xiàng)數(shù)據(jù)，包括原料用量、氮?dú)饬髁俊⒄麴s時(shí)間、接收的無水乙醇體積和質(zhì)量等，以便后續(xù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和實(shí)驗(yàn)總結(jié)。

二、常見問題和解決方案

（一）干燥箱內(nèi)無法形成有效惰性氣氛

問題表現(xiàn)：氮?dú)馔ㄈ牒?，箱?nèi)仍存在較多空氣，導(dǎo)致乙醇在制備過程中被氧化，影響無水乙醇的純度，可能出現(xiàn)產(chǎn)品顏色發(fā)黃、有異味等情況。

解決方案：檢查通氮干燥箱的密封膠條是否老化、損壞，若有問題及時(shí)更換；仔細(xì)排查氮?dú)膺B接管道，確保無漏氣點(diǎn)；適當(dāng)延長氮?dú)馔ㄈ霑r(shí)間，增加氮?dú)饬髁?，排盡箱內(nèi)空氣?？稍诟稍锵鋬?nèi)安裝氧氣濃度檢測(cè)儀，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)箱內(nèi)氣氛，確保氧氣含量降至較低水平。

（二）乙醇蒸餾速度過快或過慢

問題表現(xiàn)：蒸餾速度過快，可能導(dǎo)致乙醇蒸汽未充分冷凝，造成產(chǎn)品損失，同時(shí)可能夾帶雜質(zhì)；蒸餾速度過慢，則會(huì)延長實(shí)驗(yàn)時(shí)間，降低實(shí)驗(yàn)效率。

解決方案：若蒸餾速度過快，適當(dāng)降低干燥箱溫度，減少加熱功率；檢查冷凝水流量，確保冷凝效果良好。若蒸餾速度過慢，可適當(dāng)提高干燥箱溫度，但需注意不能超過乙醇沸點(diǎn)過多，防止出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象；檢查蒸餾裝置是否存在堵塞情況，清理堵塞物，保證蒸餾通道暢通。

（三）制備的無水乙醇純度不達(dá)標(biāo)

問題表現(xiàn)：經(jīng)檢測(cè)，無水乙醇中水分含量較高，不符合實(shí)驗(yàn)要求。

解決方案：檢查干燥劑的質(zhì)量和用量，確保干燥劑充分活化且用量足夠，必要時(shí)可增加干燥劑的添加量；檢查實(shí)驗(yàn)過程中是否有水分進(jìn)入，如接收瓶是否密封良好、蒸餾裝置連接部位是否漏氣等；若條件允許，可采用多級(jí)蒸餾或結(jié)合其他干燥方法，如分子篩吸附、共沸蒸餾等，進(jìn)一步提高無水乙醇的純度。

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