silica硅膠色譜柱清洗方法與技巧

在silica硅膠色譜柱檢測(cè)分析過(guò)程中，silica硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時(shí)，就開(kāi)始形成新的固定相。新的檢測(cè)物質(zhì)能與殘留雜質(zhì)作用形成一定的分離機(jī)理，從而導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)，出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。隨著時(shí)間的積累，silica硅膠色譜柱的反壓就會(huì)超過(guò)泵所能承受的zui大壓力，使silica硅膠色譜柱無(wú)法工作以及在堵塞處產(chǎn)生空體積。

 

如何保證良好的silica硅膠色譜柱性能與柱壽命

認(rèn)證閱讀色譜柱使用說(shuō)明書(shū)；

使用填充良好的色譜柱；

盡量減少壓力波動(dòng)，避免機(jī)械及熱沖擊；

使用保護(hù)柱及在線(xiàn)過(guò)濾器；

經(jīng)常以強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱；

充分過(guò)濾樣品及流動(dòng)相，盡量避免雜質(zhì)微粒與強(qiáng)保留成分；

用穩(wěn)定的固定相（C18zui穩(wěn)定）；

在中等PH值操作（6~8），用有機(jī)緩沖溶液；

色譜柱使用溫度小于40℃；

silica硅膠色譜柱，應(yīng)保持流動(dòng)相的PH值范圍在3.0~8.0；

在水流動(dòng)相與緩沖溶液中加200ppm的疊氮鈉；

流動(dòng)相中含有緩沖溶液，應(yīng)注意應(yīng)95∶5的水及有機(jī)溶劑過(guò)渡，有機(jī)溶劑不能低于5%；

過(guò)夜或貯存時(shí)，沖洗掉鹽和緩沖液，用純有機(jī)溶劑流動(dòng)相保存（乙晴）。