SK-5 GC Column
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摘 要
本文采用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀，參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定 氣相色譜法》，使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測(cè)方法。在100-500μg/mL濃度范圍內(nèi)，苯甲醇的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9997。取濃度為200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，苯甲醇峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.28%，重復(fù)性良好?；厥章蕦?shí)驗(yàn)中，苯甲醇平均回收率在96-101%之間。該方法穩(wěn)定、可靠，可為化妝品中苯甲醇含量的檢測(cè)作參考。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀 SK-5 苯甲醇 化妝品
前 言
技術(shù)特點(diǎn)
※前處理簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)。
※滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定 氣相色譜法》各項(xiàng)檢測(cè)要求。
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苯甲醇作為一種防腐劑，具有中等抗菌活性，可以抑制革蘭陽(yáng)性菌、霉菌、真菌和酵母菌，且價(jià)格低廉，因此被廣泛應(yīng)用于化妝品工業(yè)中。然而，苯甲醇具有一定刺激性與毒性，過(guò)量使用將對(duì)消費(fèi)者的眼睛、上呼吸道、皮膚產(chǎn)生刺激等不良作用。近年來(lái)的報(bào)道發(fā)現(xiàn)，為了達(dá)到足夠的防腐效果，存在化妝品中加入過(guò)量的情況，所以受到各國(guó)的限制，我國(guó)對(duì)苯甲醇也作了明文規(guī)定，在國(guó)務(wù)院批準(zhǔn)頒布的化妝品衛(wèi)生管理?xiàng)l例及其實(shí)施細(xì)則中規(guī)定，苯甲醇作為限用物質(zhì)使用，含量不得超過(guò)1%。
苯甲醇的測(cè)定，現(xiàn)已經(jīng)成為化妝品實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)中的重要項(xiàng)目?；瘖y品中防腐劑的檢測(cè)方法常采用高效液相色譜法，但苯甲醇與一些其他的化妝品成分容易出現(xiàn)峰重合的問(wèn)題，不能達(dá)到良好的分離效果。
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本文利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀，參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定 氣相色譜法》，建立了化妝品中苯甲醇檢測(cè)方法。方法穩(wěn)定性好，可為化妝品中苯甲醇的檢測(cè)提供參考。
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實(shí) 驗(yàn) 與 討 論
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
氣相色譜儀：GC-2010 Pro
HS-10 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器
1.2 分析條件
色譜柱：SK-5，30m×0.25mm×0.25μm，（P/N：380-07050-02）
柱溫程序：90℃（3min）_50℃/min_280℃（5min）
載氣：氮?dú)?br style="box-sizing: border-box;"/>進(jìn)樣口溫度：280℃
色譜柱流量：1mL/min
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣
分流比：50:1
進(jìn)樣量：1μL
檢測(cè)器：FID
檢測(cè)器溫度：300℃
空氣流量：400mL/min
氫氣流量：40mL/min
尾吹氣流量：30mL/min
樣品前處理
圖1 樣品前處理流程圖
※產(chǎn)品信息：
SHIMSEN PTFE 圓片濾膜，0.45μmx50mm，P/N：380-06210-06
結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析色譜圖
苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如下所示。
圖2 苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖(300 ug/mL)
表1 化合物信息表
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限
用無(wú)水乙醇配制濃度分別為100、200、300、400和500μg/mL的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。經(jīng)GC測(cè)試，以苯甲醇濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（此處有標(biāo)準(zhǔn)曲線圖像，橫坐標(biāo)為濃度，縱坐標(biāo)為面積，曲線呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系）。以濃度為100μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)計(jì)算得到苯甲醇儀器檢出限（S/N=3），具體結(jié)果見(jiàn)表2。
圖3 苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線信息及檢出限
3.3 重復(fù)性測(cè)試
取濃度為200μg/mL 的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣分析6次，進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表 3。
表3 重復(fù)性結(jié)果 (n=6)
3.4 樣品及回收率測(cè)試
取某品牌化妝品樣品，按上述前處理方式進(jìn)行操作并上機(jī)分析，該樣品中未檢出苯甲醇，樣品色譜圖見(jiàn)圖4所示。
圖4 某化妝品樣品色譜圖
以該樣品為空白，分別添加一定濃度的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按上述前處理方法提取定容，添加濃度分別為2.0g/kg、3.0g/kg和4.0g/kg，制備三個(gè)水平的加標(biāo)樣品，每個(gè)水平平行3份，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表4所示。
表4 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (n=3)
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結(jié)論
本文參考國(guó)標(biāo)GB/T 24800.11-2009《化妝品中防腐劑苯甲醇的測(cè)定 氣相色譜法》,利用島津GC-2010 Pro氣相色譜儀，使用SK-5氣相色譜柱建立了化妝品中苯甲醇的檢測(cè)方法。苯甲醇在100~500ug/mL的濃度范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)R為0.9997,線性關(guān)系良好。取濃度為200ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行6次,苯甲醇峰面積RSD為0.28%,重復(fù)性良好加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)中,苯甲醇平均回收率在96101%,滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)測(cè)試要求。該方法適用于化妝品中苯甲醇的含量測(cè)定。
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SK-5
?弱極性固定相：鍵合交聯(lián)5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。
? 通用型色譜柱，適用于藥品、溶劑雜質(zhì)、農(nóng)藥、碳?xì)浠衔铩CB同系物（e.g., Aroclor mixes）、精油半揮發(fā)物質(zhì)。
?相當(dāng)于USP G27和G36固定相。
? 相似固定相：HP-5, DB-5, CP-Sil 8 CB, SPB-5
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