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電位滴定法測(cè)定二甲胺基pengwan含量

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    上海佳航儀器儀表有限公司

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一、前言

 

二甲胺基pengwan,白色結(jié)晶,略有氨氣味,作為還原劑可用于有機(jī)合成;還可用于電鍍鎳。用作還原劑, pengwan相比,有還原作用溫和,可在廣泛的pH 值范圍內(nèi)應(yīng)用和能較好的溶于水及有機(jī)溶劑的優(yōu)點(diǎn)。 本文采用JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,利用氧化還原反應(yīng)原理來(lái)測(cè)試某廠家生產(chǎn)的二甲胺基pengwan含量,該實(shí)驗(yàn) 過(guò)程操作步驟簡(jiǎn)單,重復(fù)性好。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合鉑電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸鉀溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,c(NaOH)=1mol/L,

c(H2SO4)=6mol/L

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1)空白體積的測(cè)定:用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定杯中,稱取 2g  化鉀溶解于滴定杯,最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗處放置 5min,用硫代硫 酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn),記錄空白體積。

2)樣品測(cè)試:

準(zhǔn)確稱取 0.2g 二甲胺基pengwan于干燥的 50mL 容量瓶中,用 c(NaOH)=1mol/L 的氫氧化鈉定容至刻度線。 取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中,用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定 杯中,稱取 2g 碘化鉀溶解于滴定杯,最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗處放置 5min,用硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn),

3.2、儀器參數(shù)

 

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:

 

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置


 

滴定類型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

二甲胺基pengwan含量測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

復(fù)合鉑電極

參比電極:

無(wú)

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

顯示單位:

mV

結(jié)束體積:

50mL

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

滴定前平衡電位:

6mv

預(yù)滴定添加體積:

0

最小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

300

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

相關(guān)系數(shù):

1

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱:

鹽酸-乙醇

理論濃度:

0.1(標(biāo)定的濃度)


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