一、前言
L-谷氨酰胺分子式是 C10H20N4O6 ，是一種無色針狀結(jié)晶粉末。它能在體內(nèi)轉(zhuǎn)變成為糖胺，作為合成粘蛋 白的前體，可促進(jìn)潰瘍愈合，常用作消化道潰瘍藥。此外，它還可用作腦功能改善劑和治療酒精中毒，在 改善智力發(fā)育不良兒童和精神障礙、酒精中毒、癲癇病人腦功能等方面發(fā)揮了重要作用。本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定某 廠家生產(chǎn)的不同批次風(fēng)味固體飲料中L-谷氨酰胺含量是否達(dá)標(biāo)，采用JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)按照其電 位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn)，測(cè)定其 L-谷氨酰胺的含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，非水 PH 復(fù)合電極，分析天平等
2.2、試劑
冰醋酸，無水甲酸，0.1mol/L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 、實(shí)驗(yàn)過程：
精密稱取樣品 0.1g（精確值 0.0001g）放置于滴定杯中，用移液槍移取 3mL 甲酸溶解試樣，再量取 30mL 冰醋酸，攪拌均勻，過濾，殘?jiān)?/span>20mL 冰醋酸充分洗滌，合并濾液，待測(cè)。
將待測(cè)濾液試樣放置于攪拌臺(tái)上，將復(fù)合非水 PH 電極電極浸入溶液中，啟動(dòng)編輯好的方法，點(diǎn)擊開 始滴定，用標(biāo)定的 0.1mol/L 的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品，滴定至電位突躍終點(diǎn)，記下終點(diǎn)體積。同時(shí)取 3mL 甲酸和 50mL 冰醋酸于滴定杯中做空白試驗(yàn)。
3.3、儀器參數(shù)
JH-T6全自動(dòng)滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 10s |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 慢 |
- 1 -
·
結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積： | 無 |
突躍量： | 200 | 攪拌速度： | 6 |
相關(guān)系數(shù)： | 14.61 | 滴定前平衡電位： | 6mv |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：
表 2 L-谷氨酰胺含量測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 取樣量 /g | c(HClO4)/ mol/L | 滴定體積/mL | 氯離子含量/ （g/L） | 平均值 | RSD(%) |
空白 | / |
0.1018 | 0.02 | / | / | / |
20210133 | 0.10333 | 3.371 | 48.233 |
47.756 |
0.866 | |
0.10940 | 3.516 | 47.528 | ||||
0.10751 | 3.454 | 47.506 | ||||
20220517 | 0.10191 | 3.197 | 46.366 |
46.645 |
0.591 | |
0.10345 | 3.284 | 46.917 | ||||
0.10591 | 3.342 | 46.651 |
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