礦井氣組分氣相色譜檢測(cè)方案主要包含儀器配置、檢測(cè)方法、操作流程以及數(shù)據(jù)處理等方面,以下為你展開(kāi)介紹:
一、儀器配置
檢測(cè)器:常配備熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)等。TCD對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng),靈敏度適中,線性范圍寬,可用于檢測(cè)O?、N?等無(wú)機(jī)氣體;FID對(duì)有機(jī)化合物靈敏度很高,可用于檢測(cè)CH?、C?H?、C?H?、C?H?等烴類(lèi)氣體。此外,還可根據(jù)需求配備電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)等,用于測(cè)定特定氣體,如ECD可測(cè)定示蹤氣體SF?,F(xiàn)PD可測(cè)定H?S、SO?等。
色譜柱:采用填充柱或毛細(xì)管柱,根據(jù)檢測(cè)氣體的種類(lèi)和性質(zhì)選擇合適的固定相。例如,使用特殊的色譜柱組合,可分別檢測(cè)H?、N?、O?、CO、CO?、烷烴、烯烴、炔烴的常量及微量組分。
進(jìn)樣系統(tǒng):可采用自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣方式,如十通閥自動(dòng)進(jìn)樣,能實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣對(duì)多種氣體進(jìn)行全分析,提高分析效率和準(zhǔn)確性。
輔助設(shè)備:包括氣體發(fā)生器(提供載氣、燃?xì)夂椭細(xì)猓?、轉(zhuǎn)化爐(用于將CO、CO?等氣體轉(zhuǎn)化為CH?,以便在FID上檢測(cè))等。
二、檢測(cè)方法
取樣分析法:利用取樣瓶或吸氣球等容器提取井下空氣試樣,送往地面化驗(yàn)室用氣相色譜儀進(jìn)行分析。該方法定性準(zhǔn)確、精度高,一次可測(cè)多種氣體,適用于井下火區(qū)或需準(zhǔn)確測(cè)定空氣成分的場(chǎng)合,但采樣、送檢時(shí)間長(zhǎng),檢測(cè)費(fèi)用高。
快速測(cè)定法:利用便攜式氣相色譜儀在井下就地檢測(cè),快速測(cè)定出主要?dú)怏w成分及有害氣體濃度,具有操作方便、快速準(zhǔn)確、費(fèi)用低廉等優(yōu)點(diǎn),是目前普遍采用的測(cè)定方法。
三、操作流程
開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備:打開(kāi)氣體發(fā)生器,觀察空氣、氫氣、氮?dú)馊齻€(gè)壓力表的指針是否達(dá)到規(guī)定位置(如空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右、氮?dú)庠?.3Mpa左右)。三個(gè)壓力表均達(dá)到規(guī)定數(shù)值后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度。
點(diǎn)火:待溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到一定圈數(shù),用點(diǎn)火把檢測(cè)器上方點(diǎn)著,然后將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到合適位置。
進(jìn)樣:待信號(hào)穩(wěn)定后,用進(jìn)樣針從取樣鋼瓶中取一定體積(如1ml)的樣品,迅速注射到色譜儀中。
運(yùn)行與記錄:?jiǎn)?dòng)色譜儀運(yùn)行程序,記錄下峰形及試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
關(guān)機(jī):檢測(cè)完后先滅檢測(cè)器處的火焰,再把進(jìn)樣器、檢測(cè)器關(guān)掉,把柱溫調(diào)到較低溫度(如8℃),待柱溫降到室溫,關(guān)閉色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
四、數(shù)據(jù)處理
定性分析:根據(jù)各組分的保留時(shí)間來(lái)確定氣體成分。在一定的色譜條件下,不同組分的保留時(shí)間是固定的,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比,可以確定樣品中各組分的種類(lèi)。
定量分析:采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等定量方法,根據(jù)峰面積或峰高與氣體濃度之間的線性關(guān)系,計(jì)算出樣品中各組分的含量。例如,通過(guò)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,將樣品峰面積或峰高代入曲線方程,即可得到相應(yīng)的氣體濃度。
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