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氣相色譜儀檢測(cè)環(huán)氧乙烷殘留的方案包括什么

閱讀:161      發(fā)布時(shí)間:2025-6-20
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  氣相色譜儀檢測(cè)環(huán)氧乙烷殘留的方案主要包括以下關(guān)鍵步驟和要點(diǎn):

  1、儀器和試劑準(zhǔn)備:

  使用氣相色譜儀(如GC6900或類似型號(hào)),配備氫火焰離子檢測(cè)器(FID)。

  準(zhǔn)備環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品、超純水、頂空進(jìn)樣器、氮?dú)饣驓錃庾鳛檩d氣等。

  2、樣品處理:

  稱取待測(cè)樣品(如1克),剪碎至適當(dāng)大?。ㄈ?毫米以下),放入頂空瓶中。

  加入5毫升超純水,密封后恒溫震蕩(如60℃下震蕩40分鐘),使環(huán)氧乙烷充分溶解。

  震蕩結(jié)束后靜置10分鐘,取上層液體經(jīng)濾膜過(guò)濾后轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中待測(cè)。

  3、儀器參數(shù)設(shè)置:

  色譜柱選擇:如DB-624或等效毛細(xì)管柱。

  柱溫箱設(shè)置:初始溫度40℃保持3分鐘,以15℃/分鐘速率升溫至200℃,維持5分鐘。

  進(jìn)樣口溫度150℃,檢測(cè)器(FID)溫度250℃,載氣流速1.5毫升/分鐘,分流比設(shè)定為10:1。

  4、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:

  配制一系列濃度的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,取各濃度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間和峰面積。

  以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

主圖2.jpg

  5、樣品檢測(cè):

  在儀器穩(wěn)定后,進(jìn)樣1微升樣品溶液。

  環(huán)氧乙烷保留時(shí)間通常在4.5-5.2分鐘,通過(guò)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間定性。

  記錄樣品峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。

  6、結(jié)果計(jì)算:

  使用公式計(jì)算環(huán)氧乙烷殘留量,如Md=Ce×Ve/ms×md×10^-3,其中各參數(shù)代表浸提殘留量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、浸提液體積、器械總質(zhì)量、分析樣品質(zhì)量等。

  7、質(zhì)量控制:

  每次開(kāi)機(jī)后需進(jìn)行空白試驗(yàn),確認(rèn)系統(tǒng)無(wú)殘留干擾峰。

  日常檢測(cè)需隨行質(zhì)控樣,確保曲線有效性。

  每批樣品檢測(cè)需包含空白對(duì)照、平行樣和加標(biāo)樣,確保數(shù)據(jù)可信度。

  8、設(shè)備維護(hù):

  定期檢查載氣壓力表,確保氣瓶余壓>0.5MPa。

  每月更換進(jìn)樣墊,清洗進(jìn)樣針。

  每季度對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化,色譜柱老化溫度比日常檢測(cè)高10℃,維持2小時(shí)。

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