常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)與其他色譜技術相比,常溫GPC無需額外添加有機溶劑,大大簡化了操作流程。同時,系統(tǒng)通常配備有自動進樣器和數(shù)據(jù)處理軟件,能夠?qū)崿F(xiàn)自動化操作和數(shù)據(jù)分析,進一步提高了工作效率;適用于各種水溶性及非水溶性高聚物的分析,如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等合成高分子材料以及蛋白質(zhì)、多糖等天然高分子化合物。此外,它還可用于研究共聚物、共混物、改性高聚物等多種復雜體系。
常溫凝膠滲透色譜系統(tǒng)的測定步驟:
1.樣品準備:將待分析的樣品進行適當處理,確保樣品充分溶解在流動相中,不溶或部分溶解的樣品會影響色譜峰的形狀和位置。使用適當?shù)娜軇悠愤M行過濾或離心,以去除可能存在的大顆粒或聚集體,這些雜質(zhì)可能會堵塞色譜柱。根據(jù)需要對樣品進行稀釋,以避免過載和柱污染。
2.流動相準備:選擇合適的流動相,一般使用THF、DMF、水相、氯仿、三氯苯等作為流動相。確保流動相純凈無雜質(zhì),以防止額外的色譜峰出現(xiàn)。
3.系統(tǒng)連接與設置:按照儀器說明書連接好各組件,包括進樣器、泵、色譜柱、檢測器等。打開電源,啟動儀器,設置合適的參數(shù),如流速、柱溫(常溫下一般無需特別設置)、檢測波長等。
4.進樣與分離:將處理好的樣品通過進樣器注入色譜柱。使用高壓輸液泵將流動相通過色譜柱,按分子大小順序?qū)悠愤M行洗脫分離。
5.數(shù)據(jù)采集與分析:檢測器檢測流出的樣品信號,并將其轉(zhuǎn)換為電信號傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。記錄色譜圖,根據(jù)色譜峰的保留時間和峰面積等信息,結(jié)合標準品或已知分子量的物質(zhì)進行定性和定量分析。
6.系統(tǒng)清洗與維護:實驗結(jié)束后,用適當?shù)娜軇┣逑瓷V柱和進樣器等部件,以去除殘留的樣品和流動相。定期對儀器進行校準和維護,檢查儀器的性能指標是否符合要求,如泵的流速精度、檢測器的靈敏度等。
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