薄層色譜點(diǎn)樣儀是一種常用的分離和分析技術(shù),而點(diǎn)樣是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵步驟之一。如果點(diǎn)樣不均勻,可能導(dǎo)致斑點(diǎn)擴(kuò)散、拖尾或分離效果差,影響分析準(zhǔn)確性。本手冊(cè)將詳細(xì)介紹薄層色譜點(diǎn)樣儀點(diǎn)樣不均勻的可能原因及解決方法,幫助實(shí)驗(yàn)人員快速排查故障。
1.點(diǎn)樣不均勻的常見表現(xiàn)
-斑點(diǎn)大小不一
-點(diǎn)樣位置偏移
-斑點(diǎn)擴(kuò)散或拖尾
-點(diǎn)樣量不一致
2.可能原因及解決方案
(1)點(diǎn)樣針或毛細(xì)管堵塞
現(xiàn)象:點(diǎn)樣液滴不出或出液不穩(wěn)定。
原因:
-樣品溶液含有顆粒或雜質(zhì)
-點(diǎn)樣針/毛細(xì)管未清潔干凈
-溶劑揮發(fā)導(dǎo)致針尖堵塞
解決方法:
-用適當(dāng)溶劑(如甲醇、丙酮)清洗點(diǎn)樣針
-使用0.22μm濾膜過濾樣品溶液
-定期檢查針頭,必要時(shí)更換
?。?)點(diǎn)樣壓力或速度不穩(wěn)定
現(xiàn)象:點(diǎn)樣量忽大忽小,斑點(diǎn)形狀不規(guī)則。
原因:
-氣壓調(diào)節(jié)不當(dāng)(自動(dòng)點(diǎn)樣儀)
-手動(dòng)點(diǎn)樣時(shí)力度不均
-點(diǎn)樣儀泵或電磁閥故障
解決方法:
-檢查氣壓是否穩(wěn)定,調(diào)整至合適壓力
-手動(dòng)點(diǎn)樣時(shí)保持勻速、垂直點(diǎn)樣
-如為自動(dòng)點(diǎn)樣儀,檢查泵和電磁閥是否正常工作
?。?)點(diǎn)樣高度不一致
現(xiàn)象:斑點(diǎn)大小不一,部分斑點(diǎn)擴(kuò)散嚴(yán)重。
原因:
-點(diǎn)樣針與薄層板距離不合適
-點(diǎn)樣儀Z軸高度未校準(zhǔn)
解決方法:
-調(diào)整點(diǎn)樣針高度,使其輕觸薄層板但不壓彎
-使用校準(zhǔn)工具檢查點(diǎn)樣儀Z軸位置
?。?)薄層板表面問題
現(xiàn)象:點(diǎn)樣后斑點(diǎn)擴(kuò)散不均或吸附不良。
原因:
-薄層板受潮或污染
-固定相(如硅膠)不均勻
-點(diǎn)樣前未活化薄層板
解決方法:
-使用前將薄層板在105°C活化30分鐘
-檢查薄層板是否均勻,避免使用破損板
-確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境濕度適宜(可放置干燥劑)
?。?)樣品溶劑選擇不當(dāng)
現(xiàn)象:點(diǎn)樣后斑點(diǎn)擴(kuò)散過快或無法形成清晰斑點(diǎn)。
原因:
-溶劑極性過大,導(dǎo)致快速擴(kuò)散
-溶劑揮發(fā)過快,導(dǎo)致點(diǎn)樣不均勻
解決方法:
-選擇合適極性的溶劑(如甲醇、乙酸乙酯等)
-可加入少量高沸點(diǎn)溶劑(如DMF)減緩揮發(fā)
?。?)點(diǎn)樣儀機(jī)械故障
現(xiàn)象:點(diǎn)樣位置偏移或重復(fù)性差。
原因:
-點(diǎn)樣儀導(dǎo)軌或傳動(dòng)裝置磨損
-電機(jī)或步進(jìn)驅(qū)動(dòng)器故障
-軟件控制參數(shù)錯(cuò)誤
解決方法:
-檢查導(dǎo)軌潤滑情況,必要時(shí)清潔并涂抹潤滑油
-校準(zhǔn)電機(jī)步進(jìn)參數(shù)
-重新設(shè)置點(diǎn)樣程序,確保點(diǎn)樣坐標(biāo)正確
3.日常維護(hù)建議
1.定期清潔點(diǎn)樣針:每次使用后用溶劑沖洗,避免殘留堵塞。
2.校準(zhǔn)儀器:每周檢查點(diǎn)樣高度、氣壓等參數(shù)。
3.優(yōu)化點(diǎn)樣條件:調(diào)整合適的溶劑、點(diǎn)樣量和速度。
4.檢查薄層板質(zhì)量:確保無污染、無受潮。