奧克托今（HMX）因其優(yōu)異的爆炸性能，被譽(yù)為當(dāng)今綜合性能較強(qiáng)的單質(zhì)。然而，傳統(tǒng)制備方法難以精確控制其晶體結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，極大限制了其應(yīng)用潛力。近年來，微流體技術(shù)憑借其精確控制和高通量篩選的優(yōu)勢，為超細(xì)含能材料的制備帶來了新的技術(shù)路線。本文將介紹一項(xiàng)最新研究成果，探討微流體技術(shù)如何與拉曼光譜儀聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)超細(xì)HMX的高通量制備和晶型精準(zhǔn)調(diào)控。

傳統(tǒng)方法的困境

傳統(tǒng)的HMX制備方法，如物理粉碎和化學(xué)重結(jié)晶，存在諸多問題：

·       物理粉碎：設(shè)備要求高、細(xì)化程度有限、安全風(fēng)險大，難以滿足大規(guī)模應(yīng)用需求。

·       化學(xué)重結(jié)晶：難以精確控制結(jié)晶過程，導(dǎo)致產(chǎn)品粒徑分布不均、晶體缺陷多，影響其性能和安全性。

微流體技術(shù)的優(yōu)勢

微流體技術(shù)利用微米級通道處理亞微米尺度流體，具備以下顯著優(yōu)勢：

·       精確控制：可精確調(diào)控濃度、溫度、流速等參數(shù)，實(shí)現(xiàn)對晶體成核與生長過程的精準(zhǔn)控制。

·       高通量篩選：可在短時間內(nèi)進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)，快速篩選最佳工藝參數(shù)，提升研發(fā)效率。

·       樣品量少：降低實(shí)驗(yàn)成本和安全風(fēng)險。

·       操作成本低：無需大型設(shè)備，節(jié)省能源和資源。

拉曼光譜的精準(zhǔn)檢測

拉曼光譜是一種無損、快速的分子結(jié)構(gòu)分析技術(shù)，在線拉曼光譜技術(shù)在本研究中發(fā)揮了不可替代的作用：

·       晶型精準(zhǔn)識別：HMX存在β、γ等多種晶型，不同晶型在能量密度、穩(wěn)定性等方面差異顯著。拉曼光譜能夠通過特征峰位精準(zhǔn)區(qū)分不同晶型，為研究人員選擇目標(biāo)晶型提供可靠依據(jù)。

·       在線實(shí)時監(jiān)測：拉曼光譜儀可對微流體反應(yīng)器出口處的懸浮液進(jìn)行在線檢測，實(shí)時跟蹤晶型變化，幫助及時調(diào)整工藝參數(shù)，確保制備過程的穩(wěn)定性和可控性。

·       轉(zhuǎn)晶動力學(xué)研究：通過拉曼光譜對晶型轉(zhuǎn)變過程的連續(xù)監(jiān)測，研究人員能夠深入理解不同流量比、溶劑等條件對晶型穩(wěn)定性的影響，揭示晶型轉(zhuǎn)變機(jī)制，為工藝優(yōu)化提供理論支持。

圖 鑒知RS2000在線拉曼分析儀

研究進(jìn)展

研究團(tuán)隊基于微流體平臺，使用鑒知RS2000在線拉曼分析儀，系統(tǒng)研究了不同工藝參數(shù)對超細(xì)HMX晶體形貌、粒徑和晶型的影響。

·       通過拉曼光譜分析發(fā)現(xiàn)，不同流量比（R=1、5、10）下制備的HMX樣品晶型存在顯著差異。例如，R=1時樣品為β與γ混合晶型，R=10時則穩(wěn)定為γ晶型。這一發(fā)現(xiàn)為通過調(diào)控工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)晶型的可控制備提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

·       拉曼光譜在線監(jiān)測結(jié)果表明，后處理過程（如分離、干燥）對HMX晶型無影響，說明晶型主要由微流體反應(yīng)條件決定。這一結(jié)論進(jìn)一步驗(yàn)證了微流體技術(shù)在晶型調(diào)控中的優(yōu)勢。

·       結(jié)合拉曼光譜與XRD分析，研究人員發(fā)現(xiàn)微流體環(huán)境更接近理論模擬條件，有利于制備出晶體缺陷少、形貌規(guī)整的高品質(zhì)HMX樣品。

圖 HMX不同晶型的拉曼譜圖（圖片來源：姜菡雨,徐司雨,于謹(jǐn),等. ）

為實(shí)現(xiàn)超細(xì)HMX的批量制備，研究團(tuán)隊設(shè)計了一種高通量并聯(lián)微反應(yīng)器。該反應(yīng)器通過多層組合與并聯(lián)分流的方式，使流體均勻進(jìn)入多路微混合流道，在保證樣品質(zhì)量的同時，大幅提升產(chǎn)量，理論產(chǎn)量可達(dá)180 g/h，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。

展望

微流體技術(shù)與拉曼光譜儀的聯(lián)用，為超細(xì)含能材料的制備和晶型調(diào)控開辟了新路徑。未來，隨著這兩種技術(shù)的不斷進(jìn)步，更多性能優(yōu)異的超細(xì)含能材料將被開發(fā)出來，為國防事業(yè)和民用領(lǐng)域做出更大貢獻(xiàn)。

原文鏈接：

姜菡雨,徐司雨,于謹(jǐn),等.超細(xì)HMX的微流體結(jié)晶調(diào)控及高通量制備[J].