以下是多波長分離行為分散儀的使用細節(jié)說明,涵蓋操作流程、關(guān)鍵參數(shù)與注意事項,助您高效完成實驗并保障設(shè)備穩(wěn)定性:
一、使用前準備
1. 環(huán)境與設(shè)備檢查
環(huán)境要求:保持實驗室溫度(建議20±5℃)、濕度(<70%)穩(wěn)定,避免陽光直射及強電磁干擾;
設(shè)備自檢:開機后等待至少30分鐘預(yù)熱,觀察儀器指示燈是否正常,確認光源(如LED陣列)無閃爍或異常噪音;
耗材準備:提前安裝匹配的流動池或樣品池,檢查管路是否通暢,避免堵塞影響流體動力學(xué)性能。
2. 樣品預(yù)處理
核心要點:樣品需充分均勻分散,避免團聚或沉淀。
- 固體顆粒:超聲分散后過篩(推薦≤1μm),必要時添加分散劑(如表面活性劑);
- 液體樣品:過濾去除大顆粒雜質(zhì),控制濃度在儀器檢測范圍內(nèi)(參考說明書推薦值);
- 特殊體系:對易揮發(fā)溶劑需密封操作,防止氣泡產(chǎn)生干擾信號。
二、核心操作步驟
1. 參數(shù)設(shè)置與校準
波長選擇:根據(jù)樣品性質(zhì)選擇主波長(如紫外區(qū)適用于小粒徑檢測,可見光適合常規(guī)分析),可疊加輔助波長提升分辨率;
流速控制:設(shè)定恒定流速(通常0.5~5 mL/min),避免湍流導(dǎo)致數(shù)據(jù)波動;
基線校正:注入空白溶劑(如超純水)建立基線,扣除背景噪聲。
2. 樣品測試
進樣方式:采用自動進樣器或手動注射器緩慢注入樣品,減少脈沖效應(yīng);
實時監(jiān)控:通過配套軟件觀察信號強度曲線,若出現(xiàn)尖峰或驟降,立即暫停排查原因(如氣泡、堵塞);
重復(fù)測量:同一樣品至少平行測試3次,取平均值以提高數(shù)據(jù)可靠性。
3. 多波長協(xié)同分析
優(yōu)勢利用:切換不同波長可獲取多維度信息——短波長敏感于小粒徑,長波長穿透深適用于高濃度體系;
數(shù)據(jù)融合:結(jié)合各波長下的散射強度分布,構(gòu)建三維圖譜,精準解析復(fù)雜體系的分散行為。
三、數(shù)據(jù)處理與優(yōu)化
1. 算法選擇
模型匹配:根據(jù)樣品類型選用Mie理論(球形顆粒)或Fraunhofer近似(不規(guī)則顆粒),軟件自動擬合粒徑分布;
迭代修正:對異常數(shù)據(jù)點進行二次擬合,剔除離群值。
2. 結(jié)果驗證
交叉驗證:對比單一波長與多波長結(jié)果,若差異>5%,需檢查樣品均一性或重新校準;
報告生成:導(dǎo)出包含D10/D50/D90的粒度報告,標注測試條件(波長、濃度、溫度)。
四、維護與安全
1. 日常維護
清潔流程:每次實驗后用溶劑沖洗流動池及管路,防止殘留物結(jié)晶;定期擦拭光學(xué)窗口(禁用有機溶劑);
易損件更換:每500小時更換泵管密封圈,每年校準光源衰減程度。
2. 安全須知
防激光傷害:禁止直視光源出口,佩戴護目鏡;
化學(xué)品防護:接觸有毒試劑時戴手套并在通風(fēng)櫥操作;
緊急處理:遇漏液立即切斷電源,按MSDS處理泄漏物。
五、常見誤區(qū)規(guī)避
過度依賴單次結(jié)果:未重復(fù)實驗易因偶然誤差導(dǎo)致誤判;
忽略溫度影響:高溫會加速布朗運動,低溫可能導(dǎo)致粘度變化,需恒溫控制;
盲目追求多波長:非必要情況下,過多波長會增加噪聲,反而降低信噪比。
通過規(guī)范操作與細致維護,多波長分離行為分散儀可顯著提升納米材料、乳液、懸浮液等體系的表征精度,為研發(fā)與質(zhì)檢提供可靠數(shù)據(jù)支持。
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