手性分離:實測手性柱的壽命

每根色譜柱,都會面臨類似 “這根色譜柱可以進多少針”的問題。尤其是沒有交聯(lián)鍵合的色譜柱,因為它們在重復(fù)使用時柱固定相流失的可能性更大。手性柱也是如此,摻雜環(huán)糊精會增加流失問題,這樣會降低手性分離效率。
本期我們將在精油分析中實測不同手性柱在多次進樣后的表現(xiàn),解鎖超長柱壽命。
實驗測試
在實驗中,我們用 300-500 次的進樣測試了 Restek 的兩款色譜柱(表 1)。
表 1: 實驗描述

在所有實驗中,我們都于實驗期間在分析的樣品中檢查了一些常見的手性分離。每 25-50 個溫度程序后匯集一次分析樣品。在第一個實驗中,所有運行都使用相同的溫度程序進行。而在另外兩個實驗中,中間運行的升溫速率要快得多(從 2 或 4°C/min 增加到 30°C/min,表 1)。

Rt-βDEXsm 柱
圖 1: Rt-βDEXsm 柱分析第 25 針和第 500 針手性測試混標(biāo)的比較

圖 1 顯示了第二個實驗中第 25 針和第 500 針進樣的比較(Rt-βDEXsm 柱分析手性測試混標(biāo))??梢钥吹奖A魰r間略有變化,但分離度沒有受到明顯影響。對此,我們還分析了實驗期間分離度的變化。為了更好地理解分離度數(shù)據(jù),我們還同時分析了保留時間和半峰寬。
分離度
本實驗中,使用保留時間(tR)和半峰寬(W 0.5h),按以下方程式計算分離度:

圖 2: 在所有三個實驗中的分離度。α-蒎烯 1 和 2 分別指實驗 1 和 2,它們具有不同的溫度程序,導(dǎo)致不同的分離度

圖 2 顯示了整個實驗中目標(biāo)分析物的手性分離度。從圖中可以清楚地看到,分離度沒有顯著變化,平均相對標(biāo)準偏差(RSD%)小于 2%。
保留時間
在所有三個實驗中,保留時間的漂移都有明顯的趨勢。實驗結(jié)束時,示例中的所有保留時間都縮短了,但變化在誤差范圍內(nèi)。盡管發(fā)生了這種漂移,但分離度沒有受到影響。
圖 3: 實驗 2 中 α-蒎烯的保留時間

圖 4: 實驗 2 中選定手性化合物的保留時間。對映異構(gòu)體分別標(biāo)記為 1 和 2

圖 4 顯示了實驗 2 中所有選定手性化合物的保留時間偏移。此圖顯示保留時間的變化很小。
半峰寬
在整個實驗過程中,其半峰寬顯示出一些變化(圖 5);然而,差異很?。?biāo)準偏差低于 0.003 min)。這應(yīng)該就是分離度在整個實驗過程中保持穩(wěn)定的原因。
圖 5: 實驗 1 中選定手性化合物的保留時間。對映異構(gòu)體分別標(biāo)記為 1 和 2

總體來看,Restek 手性柱表現(xiàn)出良好、穩(wěn)定的柱壽命,進樣數(shù)到 500 針,也不會損失性能。如此強大的手性柱,必定是您實驗分析的得力助手,現(xiàn)在掃碼還可免費申請試用哦!
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