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意大利VELP-杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量
檢測樣品:油料
檢測項(xiàng)目:粗蛋白
方案概述:杜馬斯燃燒法測定5種油料粗蛋白含量與凱氏定氮法測定值顯著線性相關(guān),且杜馬斯燃燒法測定結(jié)果更穩(wěn)定。采用杜馬斯燃燒法參與實(shí)驗(yàn)室檢測比對能力驗(yàn)證,結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,符合要求;其前處理簡單,時(shí)間短,成本低,能夠自動連續(xù)大批量檢測,且避免造成環(huán)境污染,適用于油料實(shí)際樣品粗蛋白含量檢測。
樣品:
油菜籽、大豆、花生、芝麻和菜籽餅粕樣品由農(nóng)業(yè)部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心提 供,為不同年份、不同主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的油料產(chǎn)品樣品。
儀器:
NDA-701杜馬斯定氮儀 意大利VELP
UDK-152凱氏定氮儀 意大利VELP
檢測指標(biāo):粗蛋白含量
實(shí)驗(yàn)過程:
(1)杜馬斯燃燒法
稱取100mg樣品(總氮含量為3~8mg)于錫箔紙中壓實(shí),置于自動落樣器上,待上機(jī)檢測。同上,稱?。牛模裕翗?biāo)準(zhǔn)品15.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、100.0和120.0mg,待上機(jī)檢測,得標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品燃燒反應(yīng)條件:溫度為1200℃,氧氣因子為1.8mL/mg,氧氣流速為400mL/min,氦氣、氧氣、氮?dú)鈮毫Ψ謩e為2.0、2.5和3.0Pa,高溫下充分燃燒分解,生成的氣體被凈化、除雜,以氦氣為載氣傳送,氮氧化物被還原后,混合氣體被吸附,分離,依次通過檢測器(TCD)檢測,標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算定量。
(2)凱氏定氮法
稱?。埃怠保埃鐦悠罚偟浚怠福埃恚纾┯谙苤?,加入催化劑(6.0g硫酸鉀,0.4g硫酸銅)和12mL硫酸,420℃消化120min至消化液澄清,冷卻上機(jī);定氮儀向消化管內(nèi)加入40mL氫氧化鈉溶液(40%)后蒸餾5min,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)滴定硼酸吸收液(2%),溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為滴定終點(diǎn),由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算樣品粗蛋白含量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
通過優(yōu)化杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量條件,比較了杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測定大豆、花生、油菜籽、芝麻和菜籽餅粕等油料樣品粗蛋白含量。結(jié)果表明:杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測定結(jié)果呈顯著線性相關(guān)(線性相關(guān)系數(shù)為0.9988,P<0.001),杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在測定樣品粗蛋白時(shí)無顯著性差異(P>0.05),并且燃燒法變異系數(shù)CV小于0.6%,測定結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,更適用于油料樣品粗蛋白含量檢測。
結(jié)論:
杜馬斯燃燒法測定5種油料粗蛋白含量與凱氏定氮法測定值顯著線性相關(guān),且杜馬斯燃燒法測定結(jié)果更穩(wěn)定。采用杜馬斯燃燒法參與實(shí)驗(yàn)室檢測比對能力驗(yàn)證,結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,符合要求;其前處理簡單,時(shí)間短,成本低,能夠自動連續(xù)大批量檢測,且避免造成環(huán)境污染,適用于油料實(shí)際樣品粗蛋白含量檢測。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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